Analise_quimica.pdf

...técnicas analíticas em mineração, materiais e metalurgia são: AAS Atomic Absorption Spectrophotometry Espectrofotometria de Absorção Atômica EAS ou AAS ou Absorção Atômica ICP-AES Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy Espectrometria de Emissão por Plasma Induzido ( ou Acoplado) ICP Plasma OES Optical Emission Spectrometry Espectrografia Óptica de Emissão Espectrografia Óptica EO XRF X Ray Fluorescence Spectrometry Fluorescência de Raios X FRX ou XRF 4.1. Fundamentos O volume de análises químicas efetuadas nos últimos 50 anos cresceu exponencialmente com o uso das técnicas instrumentais que vieram substituir as antigas análises clássicas. Surgem, na década de 60, esquemas rápidos de análises de rochas, com a dosagem de alguns elementos por colorimetria e fotometria de chama, substituídos após por novas técnicas como a Espectrografia Óptica (OES), Espectrometria de Absorção Atômica (AAS), a Fluorescência de Raios-X (XRF) e a Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma de Acoplamento Indutivo (ICP-AES). As técnicas instrumentais mencionadas baseiam-se num mesmo princípio: Excitação do átomo (elemento) a ser dosado e quantificação da resposta obtida, seja por emissão ou absorção atômica. Absorção / Emissão Atômica: A compreensão das interações entre a matéria e a energia, e suas aplicações, torna-se mais fácil com o conhecimento do modelo da estrutura atômica de Rutherfor-Bohr: em um átomo normal (não excitado) os elétrons ocupam tantos níveis quantos forem necessários, começando com o mais baixo, 1s, e continuando para cima, de acordo com regras quânticas bem conhecidas. O sódio, por exemplo, tem onze elétrons, assim distribuidos: 11Na23 1s2, 2s2, 2p6, 3s1 K L M O elétron 3s é o mais fracamente ligado e assim pode ser facilmente levado do nível 3s para o 3p, o que é um exemplo de excitação eletrônica. O elétron excitado tem forte tendência a voltar ao seu estado normal, o 3s, e ao fazê-lo, emite um quantum de radiação (um fóton). O fóton emitido possui uma quantidade de energia bem definida e uniforme que retrata a distância entre os níveis de energia: é a radiação eletromagnética, característica individual de cada elemento químico. PMI 2201 Técnicas de Análise Química de Compostos Inorgânicos por Dra. Giuliana Ratti 8 No caso do sódio, uma chama de vela é suficiente para energizar o elétron 3s que, ao voltar ao seu estado fundamental, irá liberar energia (luminosa) que tornará a chama amarela. A quantificação desse processo é dada pela relação de Planck: onde E= variação de energia (quantum) h= Constante de Planck ( 6,6256.10-27 ergs/Å) c= velocidade da luz ?= comprimento de onda da radiação emitida No caso do sódio, ? corresponde a 5890Å, comprimento de onda situado na região do visível do espectro eletromagnético e visível aos nossos olhos como cor amarela. Esse caso simples, onde um elétron externo é levado a um nível superior de energia e depois volta, é conhecido como radiação de ressonância e é a base da técnica da Absorção Atômica. Com detectores melhores que os nossos olhos, pode-se medir tanto a energia absorvida pelo sódio quando seu elétron 3s passa para 3p (Absorção Atômica), como a energia liberada ao voltar o elétron à sua posição 3s (Fotometria de Chama). Se ao elétron se fornece mais energia do que a necessária para produzir ressonância, ele se torna mais excitado e pode ser levado ao nível 4p, tendo mais do que um caminho para voltar ao seu lugar normal. Com uma fonte de energia ainda mais poderosa, muitos elétrons podem ser excitados a vários graus e a radiação resultante pode conter muitos comprimentos de onda discretos e reprodutíveis, especialmente nas regiões do ultravioleta e do visível: esta é a base da Espectroscopia de Emissão e Espectrometria de Plasma. Se a fonte de excitação for extremamente enérgica (lembrar a equação de Plank), um elétron interno poderá ser totalmente removido do átomo, e um elétron de um nível superior virá preencher a lacuna, liberando a diferença de energia entre uma posição e outra como fóton. Como a troca de energia correspondente a essa transição é muito maior que no caso de elétrons excitados, os fótons emitidos serão de muito maior freqüência (E=h?) e, correspondentemente, de menor comprimento de onda (?=c/?), não mais na região do visível e sim na dos Raios-X. Observando-se a relação de Planck pode-se entender que cada transição poderá ser identificada pela mudança de endereço do elétron, pois a mesma transição (digamos 3p para 2s) em diferentes átomos terá diferentes distâncias devido aos raios atômicos serem diferentes. Esta é a base da técnica de Fluorescência de Raios-X. O espectro eletromagnético e as técnicas analíticas O espectro de energia radiante pode ser dividido em regiões, para melhor compreensão dos fundamentos dos métodos instrumentais analíticos, pois as interações físicas seguem mecanismos distintos e fornecem diferentes tipos de informações. A divisão das regiões do espectro eletromagnético, por comprimento de onda,...

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